氣相色譜柱基線(xiàn)異常問(wèn)題分析及建議措施:
一、長(cháng)期漂移( Drift ) .......... 基線(xiàn)趨向一個(gè)方向(向上方或下方)緩慢地變化
原因①:新色譜柱剛安裝在設備上,基線(xiàn)可能連續向下漂移幾分鐘(這是正常的現象)。
建議措施:提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續使用溫度附近,維持該溫度直到基線(xiàn)走勢平穩,如果新色譜柱在初次使用中,基線(xiàn)連續10分鐘沒(méi)有下降的趨勢,應該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無(wú)泄漏。
原因②:檢測器未達到平衡。
建議措施:延長(cháng)檢測器的(溫度)平衡時(shí)間。
原因③:檢測器或GC系統部件中的沉積污染物被高溫 " 烘烤 " 出,造成基線(xiàn)向下漂移。
建議措施:清理系統中的污染物。
原因①:色譜柱的固定相被破壞。
建議措施:取決于破壞的原因,可能是因為不潔凈的載氣和過(guò)高的使用溫度,需更換新的色譜柱。
原因②:載氣流速不穩。
建議措施:清洗或更換氣路中的壓力和流量調節閥。調整載氣壓力。
二、噪音( Noise ) ............... 基線(xiàn)快速、無(wú)規律地變化
原因①:毛細管色譜柱末端插入FID、NPD或者FPD檢測器的火焰區過(guò)深。
建議措施:重新安裝色譜柱,確保色譜柱插入檢測器至正確的深度。
原因②:使用ECD或者TCD檢測器時(shí),氣體泄漏可引發(fā)基線(xiàn)噪音。
建議措施:檢查、維修氣路。
原因③:使用FID、NPD或者FPD檢測器時(shí), 燃氣選擇不當或流速設置不當,引起基線(xiàn)噪音。
建議措施;使用干燥、純凈的高等級燃氣嗎,調整燃氣流速。
原因④:進(jìn)樣口被污染。
建議措施:清潔進(jìn)樣口,更換進(jìn)樣口隔墊、玻璃棉。
原因⑤:毛細管色譜柱被污染。
建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,使用溶劑清洗色譜柱,更換色譜柱。
原因⑥:檢測器發(fā)生故障。
建議措施:維修或更換檢測器配件。
原因⑦:檢測器電路發(fā)生故障。
建議措施:及時(shí)聯(lián)系GC設備生產(chǎn)商或專(zhuān)業(yè)維修機構.
三、位移( Offset ) .............. 基線(xiàn)位置突然地改變
原因①:電源電壓波動(dòng)。
建議措施:觀(guān)察線(xiàn)路電壓與基線(xiàn)位移之間的變化關(guān)系。建議安裝電源穩壓器。
原因②:電路接口處連接不良。
建議措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動(dòng)的接口擰緊。
原因③:進(jìn)樣口被污染。
建議措施:清潔進(jìn)樣口,更換進(jìn)樣口襯管中的玻璃纖維。
原因④:毛細管色譜柱被污染。
建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,更換色譜柱。
原因⑤:毛細管色譜柱末端插入FID、NPD或者FPD檢測器的火焰區過(guò)深。
建議措施:重新安裝色譜柱,確保色譜柱插入檢測器至正確的深度。
原因⑥:檢測器被污染。
建議措施:清理檢測器。
原因⑦:氣體制造機周期。
建議措施:氣體制造機的開(kāi)關(guān)可能造成基線(xiàn)波動(dòng),在制造機后加上適量體積的貯槽來(lái)緩沖任何壓力的改變。
四、毛刺( Spiking ) ............ 基線(xiàn)上出現無(wú)峰寬的尖峰(正峰或負峰)
原因①:通過(guò)電源線(xiàn)或屏蔽電線(xiàn)對色譜所形成的電磁干擾 。
建議措施:一般這種干擾有很強的周期性,很多情況下是來(lái)自附近的電子設備。在必要的情況下,關(guān)閉、移動(dòng)這些設備或增加穩壓電源可以消除電流變化引起的干擾。
原因②:顆粒污染進(jìn)入檢測器。
建議措施:清潔檢測器,清除顆粒染質(zhì)來(lái)源。注意:純凈的H 2 燃燒時(shí),火焰無(wú)色;當H 2 中含有機污染物時(shí),會(huì )產(chǎn)生黃色的火焰。
原因③:氣壓升高,氣路密封松動(dòng),造成氣體從松動(dòng)處泄漏,壓力開(kāi)始下降到氣體泄漏處可以再次密封。如果這是泄漏的主因,那毛刺出現的頻率將取決于壓力的大小。
建議措施:擰緊松動(dòng)的密封。
原因④:檢測器內部電路接口或輸出、輸入信號接口松動(dòng)、積塵或被腐蝕
建議措施:檢查接口、清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴重的火焰檢測器部件。
五、短期漂移( Wander ) ... 低頻率的噪聲
原因①:溫度、電壓等環(huán)境條件的波動(dòng)引起的基線(xiàn)低頻漂移。
建議措施:找到環(huán)境變化因素與基線(xiàn)短期漂移間的關(guān)系,然后穩定該因素
原因②:溫度控制偏移。檢查變化是否與基線(xiàn)位置變化相關(guān) 。
原因③:測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器,檢測一遍檢測器。
原因④:使用恒溫條件時(shí)基線(xiàn)短期漂移,那么載氣中可能含有雜質(zhì)
建議措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器
原因⑥:進(jìn)樣口被污染。
建議措施:清潔進(jìn)樣口、更換進(jìn)樣口襯管、更換玻璃棉。
原因⑦:色譜柱被污染
建議措施:高溫烘焙色譜柱,切除色譜柱首端10cm,使用溶劑清洗色譜柱,更換色譜柱。
原因⑧:氣體流速控制不良 。
建議措施:清洗或者更換氣體流速調節閥。
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