APGC/MS/MS可靈敏、準確地檢測水果和蔬菜中QuEChERs方法提取的多種農藥殘留。
目的
用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的農藥，檢測和定量其中經(jīng)GC分離的成分。展示使用APGC/MS/MS可達到的檢測限和線(xiàn)性。
背景
農藥在世界各地被廣泛用于農業(yè)生產(chǎn)。為了確保食品供應的安全性，監管機構和食品生產(chǎn)商的壓力與日俱增。農藥殘留問(wèn)題受到了消費者的高度關(guān)注，因此，實(shí)驗室需要能夠通過(guò)單一分析法，在適當的時(shí)間內，從樣品中，篩選出盡可能多的農藥。大多數國家都對農藥殘留做出了明確規定。立法規定，對于食品類(lèi)商品中的農藥的最大殘留量的確定需依據靈敏、準確而可靠的分析技術(shù)。
多殘留分析十分困難，這是因為要讓各種食品類(lèi)商品中的多種農藥符合最大殘留量要求，需要有較低的檢測限。目前已知投入使用的農藥超過(guò)1000種，為了擴大常規監測分析方法的檢測范圍，實(shí)驗室所承受的壓力日益增長(cháng)。通常，利用GC-MS/MS（帶EI源）和LC-MS/MS的組合來(lái)執行這類(lèi)分析。EI是一種“硬”電離技術(shù)，可生成較多的源內裂解碎片。
APGC/MS/MS可靈敏、準確地檢測水果和蔬菜中QuEChERs方法提取的多種農藥殘留。
而大氣壓氣相色譜(APGC)是一種“軟”電離技術(shù)，它生成的碎片較少，因此提高了分子離子的靈敏度和選擇性。APGC源可與ESI源輕松互換，形成適用于LC和GC農藥分析的單一MS平臺，從而提供完整的農藥殘留分析解決方案。
在本技術(shù)簡(jiǎn)報中，我們介紹了一種新型分析策略，可針對性地分析草莓、梨、菠菜和西紅柿中的痕量農藥殘留。
解決方案
采用DisQuE™ QuEC hERS（CEN）方法對草莓、梨、西紅柿和菠菜樣品進(jìn)行提取，得到空白基質(zhì)的乙腈提取液。在每份基質(zhì)中添加農藥混標，制成范圍為0至50ng/mL（µg/Kg）的九點(diǎn)校準曲線(xiàn)。在分析之前，每個(gè)樣品瓶添加固定濃度為2ng/mL的內標物氘代屈作為進(jìn)樣標準。所有標準液均使用配有APGC源和7890A GC的Waters® Xevo TQ-S平行分析三次。監測每種農藥的兩種MRM通道，豐度高的離子用于定量，而豐度較低的離子用于確證。在EI條件下，由于產(chǎn)生的碎片過(guò)多，因此難以對20種農藥進(jìn)行分析。根據源操作條件，分析人員可選擇促使質(zhì)子轉移或電荷轉移作為主要的電離方式。存在質(zhì)子供體時(shí)（濕源條件下），APGC通常會(huì )生成主要含 [M+H]+離子的光譜。如果母離子強度較高，會(huì )產(chǎn)生特異性強、靈敏度高的MRM通道。相反，對于EI源，許多農藥MRM通道則采用低分子量、低特異性的碎片離子作為前驅離子。APGC的這些特性可確保多種水果和蔬菜基質(zhì)中農藥的鑒別及定量的結果可靠。
圖1示出了通過(guò)對草莓提取物的基質(zhì)加標液進(jìn)行三次進(jìn)樣，所得到的甲基谷硫磷的典型校準曲線(xiàn)和殘留偏差圖。校準曲線(xiàn)在0.05至50ng/mL的范圍內呈線(xiàn)性，相關(guān)系數R2為0.997。所有殘留小于20%，表明APGC系統的線(xiàn)性良好、重現性高。使用APGC-Xevo TQ-S分析所有20種農藥的檢測限和線(xiàn)性匯總于表1中。所有20種農藥的檢測限在0.01至0.5ng/mL的范圍內，且線(xiàn)性良好，R2>0.99。圖2展示了1ng/mL環(huán)氧七氯B溶劑和添四種不同樣品基質(zhì)中的提取液，所得到的APGC-MS/MS譜圖。據觀(guān)察，沒(méi)有顯著(zhù)的基質(zhì)效應，并且保留時(shí)間、峰形和響應均顯示出良好的重現性。僅在一些樣品提取物（西紅柿和梨）中觀(guān)察到這種化合物的響應略有增強。這些數據表明：使用配有Xevo TQ-S的APGC，觀(guān)察到：母離子強度增強，從而可對水果和蔬菜基質(zhì)中適于GC分析的農藥進(jìn)行靈敏的常規檢測。
圖1 草莓基質(zhì)中甲基谷硫磷的校準曲線(xiàn)和殘差圖，通過(guò)每個(gè)校準點(diǎn)的三次平行進(jìn)樣構建而成。
總結
APGC是一種軟電離技術(shù)，可生成豐富的[M+H]+離子，有助于農藥產(chǎn)生高選擇性和高靈敏度的MRM通道。沃特世公司提供的通用型電離源，有利于實(shí)現APGC、UPLC®或ACQUITY UPC22®在單一MS平臺上快速、簡(jiǎn)便地聯(lián)用，從而在實(shí)驗室中大程度地提升MS系統的利用率。與Xevo TQ-S聯(lián)用時(shí)，APGC能夠對多種樣品基質(zhì)中的低含量農藥進(jìn)行準確的定量分析。
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